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      電子自旋共振(ESR)波譜儀如何選擇

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      瀏覽:- 發布日期:2018-07-25 11:19:32【

      [文章導讀] 電子自旋共振(Electron Spin Resonance,簡稱ESR),是分析鑒別自由基、過渡金屬離子、稀土離子等順磁性物質的...

      電子自旋共振(Electron Spin Resonance,簡稱ESR),或稱電子順磁共振(Electron Paramagnetic Resonance,簡稱EPR)是磁共振波譜學的一個分支。ESR是分析鑒別自由基、過渡金屬離子、稀土離子等順磁性物質的有效技術方法,同時它又是研究分子結構、分子運動和跟蹤各種化學反應,包括生化反應過程的有力工具?,F在ESR測試技術發展到很高的水平,在物理學、化學、生命科學、環境科學、醫學、材料學、地礦學等許多領域內獲得越來越廣泛的應用。但是在許多領域應用中,都會遇到如何調試ESR波譜儀來得到滿意的波譜問題。一個滿意的波譜,能夠很清晰地告訴測試者被測物質的相關信息,因此如何選擇ESR波譜儀的參數非常重要。


      電子順磁共振波譜儀

      微波功率在ESR調試過程中是一個很重要的參數。微波功率過小時信號較小,增大后信號較明顯。如果選更大些時,會出現飽和現象或使譜線發生畸變,甚至可能看不到信號。ESR信號強度在功率較小時,隨微波功率成比例增加的;在功率較大時,隨其增加但不成正比增加;如果微波功率進一步增大,其信號強度將會出現飽和甚至可能畸變、看不到信號。這樣一些變化都和樣品的性質有關。一般情況下,不同的自由基和未配對電子都具有不同的飽和信號。所謂飽和就是當微波功率非常大時,弛豫過程不能使足夠的自旋回到基態,以維持平衡集居數分布的狀態。出現飽和之后,電子在不同能級間的分布差減少,其ESR信號強度隨功率增加而減小。從測量自由基信號強度考慮,這是不利的。在某些情況下,可以用飽和信號來區別不同的ESR信號。例如半醌自由基和多芳烴自由基,它們的ESR波譜很相似,g因子也很接近,但是它們的飽和功率有很大的差別。半醌自由基的飽和功率為2mw左右,多環芳烴自由基的飽和功率在100mW以上。所以的飽和功率調試是非常重要的,而且能反映樣品的某些性質。但是滿意的微波功率選擇是在飽和功率以下,此時譜線是正常的,也便于研究分析譜線信息。


      電子順磁共振波譜儀

      檢測未知樣品時,先要進行比較寬的掃場,防止漏掉ESR信號。發現ESR信號后再選取合適的ESR信號,進行小范圍掃場,使得所要研究的ESR信號處在適當的位置。掃場寬度縮小后不僅譜線信號更突出,而且譜線信號也被拉開了。在譜線a中看不到Mn標的6條信號,在譜線c中就看到了Mn標的6條信號。當然掃場寬度不能太小,太小就無法讀取譜線的有效信息。因此調試適當的掃場寬度,ESR波譜就能被拉開合適的寬度,也就便于減小所測譜線線寬和g因子的誤差。

      不同掃場時間譜線線型和強度是有差異的。掃場時間在一定程度上會影響譜線的分裂,特別是譜線具有超精細分裂時,掃場時間要慢,否則會得不到滿意的譜線,甚至譜線會發生畸變。一般情況,不同樣品有不同掃場時間設置,在實際操作過程中,掃場時間的設置要結合掃場寬度和時間常數來恰當設置。

      調制幅度不同,譜線信號是不同的,而且隨調制幅度增大,信號強度也在變大。如果調制幅度進一步增大時,其譜線可能開始出現強度下降,線寬增大,波形也開始出現畸變;Mn標的信號相對強度一直隨調制幅度增大而增大且有一較好的比例關系。在研究調制幅度對譜線影響時,發現合適的調制頻率對信噪比SNR和分辨率有一定的優化作用。通常情況下調制頻率是不調節的,因而在此不做深入討論。一般情況下為了保證信號較突出、不畸變,取調制幅度約為線寬的三分之一為益。


      電子順磁共振波譜儀

      時間常數對平均噪聲和提高SNR(信噪比)有重要作用。時間常數越小SNR越差,但是波形比較好;時間常數增大到一定值,SNR越好,但是波形就會失真。通常情況下,如果時間常數取的比較大,其掃場速度就要慢些,時間常數要設定成與掃場速度的乘積遠小于1。

      放大倍數只改變譜線的大小比例,其選取的比例對ESR信號沒有影響,它的設置完全取決于測試者

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